1 引言
TiN薄膜作为一种超硬涂层,具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数和良好的化学稳定性,已广泛应用于机械加工中的工模具涂层。但是,TiN薄膜与硬质合金和陶瓷刀具基体的附着力较差,在切削力作用下容易从基体上脱落,严重影响TiN涂层刀具的切削性能和使用寿命。因此,如何提高TiN涂层的膜—基附着力一直是该领域的研究热点之一。本文采用X衍射sin2y法测定了在Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的残余应力,研究了残余应力对膜—基结合力的影响,测试分析了TiN膜—基界面的形貌和成分,并对残余应力的产生机理进行了初步探讨。
2 试验方法
2.1 试样准备
试样采用市售的Si3N4 陶瓷成形刀具,外形为四棱柱形,尺寸为12.7mm×12.7mm×4.76mm,经淬火和去应力退火后硬度为65HRC以上,采用PVD涂层工艺在陶瓷刀具基体上沉积厚度约为5µm的TiN薄膜。
2.2 试验方案
利用X350A型X射线衍射应力分析仪对涂层后的陶瓷刀具试样表面的TiN薄膜进行X射线衍射分析,管电压为22kV,管电流为6mA,铬靶Ka特征辐射,准直管直径为4mm,阶梯扫描步进角0.1°,时间常数1s ,扫描起始角和终止角分别为132°和126°,侧倾角y 分别取0°、15°、25°和45°。对于铬靶Ka特征辐射,XRD线型分析选用TiN薄膜(3 1 1) 晶面衍射峰,X射线吸收系数取µf= 2.5×105m-1,膜下陶瓷刀具基体为(2 2 2) 晶面,衍射角q=69.28°。
3 试验结果及讨论
3.1 理论分析与计算
理论分析与计算
式中:E ——薄膜材料的杨氏模量
σ——泊松比
d0——晶面间距
ε——薄膜应变
对于TiN薄膜, E=450GPa,σ≈0.22,(2 2 2)面的d0=0.20592nm。F的正负分别对应于张应力和压应力。TiN薄膜的本征应力由测得的F值减去热应力值而得到。
由于TiN薄膜与陶瓷基体材料的热膨胀系数不同,因此X 射线衍射结果包括了由此产生的热应力F1,F1的计算式为
式中:E/(1-σ)——TiN薄膜的双轴杨氏模量,取值为1345GPa
εt——热应变
αf——TiN薄膜的热膨胀系数,αf=(0.8~4.8)×10-6/℃
αs——基体的热膨胀系数,αs=(2.4~4.2)×10#p#分页标题#e#-6/℃
△T——沉积温度与测量温度之差
在本试验的测量范围内,Ft为负值,即热应力为压应力,根据方程Fi=F-Ft即可根据测得的总应力F和热应力Ft求得TiN薄膜的内应力。
3.2 组织结构分析
Si3N4 和TiN的机械性能如表1 所示。对于TiN-Si3N4 系统,TiN的热膨胀系数和弹性模量均大于Si3N4,用努氏(Knoop)显微硬度计测得TiN薄膜的显微硬度为24GPa。
表1 Si3N4和TiN的机械性能对比
图1 TiN薄膜和Si3N4基体的SEM图
图2 陶瓷刀具表面TiN薄膜的XRD 织构谱图
TiN薄膜的X 射线衍射结果(见图2)表明,TiN(2 2 2)、(3 1 1)和(2 2 0)三个衍射峰都出现在图中。由于(3 1 1)和(2 2 0)峰的强度较低,且为非高斯型曲线,故采用(2 2 2)峰测定的d值来研究薄膜的应力状况。由于X射线源本身有一定线宽以及微细晶粒(<0.1µm) 间存在微观应力和应变,使得衍射峰具有一定宽度,由此引起的实验误差≤10%。
TiN薄膜表面平整、致密,呈金黄色,其断面的SEM观察结果如图3所示。
图3 TiN薄膜结合界面的SEM图
3.3 XRD分析
对Si3N4陶瓷刀具试样表面TiN涂层的残余应力进行了测试,测试部位包括中心区域0°、45°和90°三个方向;同时还测量了陶瓷刀具基体的表面应力状态,测试结果见表2。由表2可知,薄膜应力值均为负值,表明表面均处于压应力状态,这有利于提高刀具的抗疲劳强度。TiN涂层刀具试样表面产生残余应力的根本原因在于膜—基材料热学性能的差异,残余应力的大小与沉积工艺方法关系不大。
表2 残余应力测试结果
将上述应力值作为深度20~30µm(即X射线透射深度)内的平均应力值,则陶瓷刀具试样上靠近膜—基界面的刀具基体表面表现为与薄膜内应力方向一致的压应力,且薄膜应力与基体应力的差值较大,为447~1795MPa。
4 结语
通过试验,测定了Si3N4 陶瓷刀具基体上沉积TiN薄膜的内应力,分析了成膜过程中应力形成的原因。主要结论如下:
陶瓷刀具表面TiN薄膜的残余应力为负值,即为压应力,这有利于提高TiN涂层刀具的疲劳强度;
应力的大小及分布对涂层刀具的硬度和结合强度均有明显影响,应力越大,表面硬度和结合强度也越大。
相关文章
- 2021-07-31Autodesk EcotectAnalysis2011绿色建筑分析应用全彩 [
- 2021-07-15AutoCAD ACM 2011机械工程制图和界面设计基础PDF下载
- 2021-06-11AutoCAD工程制图及案例分析PDF下载
- 2021-06-06AutoCAD机械制图技巧及难点分析PDF下载
- 2021-05-29Autodesk Ecotect Analysis绿色建筑分析应用(全彩)2011
- 2021-04-20中文版AutoCAD 2016机械设计从入门到精通 [CAD辅助设
- 2021-04-11中文版AutoCAD2016机械设计从入门到精通 CAD辅助设计
- 2016-01-03中国电子科技集团公司第28研究所科研大楼施工图+效果
- 2015-05-27某研究院泰州青少年活动中心施工图及效果图下载
- 2015-03-30万峰石材佛山中国陶瓷城展厅施工图附效果图下载